电子探针分析的基本介绍

以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线,对微区成分进行定性或定量分析的一种材料物理试验,又称电子探针X射线显微分析。电子探针分析的原理是：以动能为10～30千电子伏的细聚焦电子束轰击试样表面，击出表面组成元素的原子内层电子，使原子电离，此时外层电子迅速填补空位而释放能量，从而产生特征X射线。

电子探针检测_电子探针检测机构

电子探针检测_电子探针检测机构

电子探针在材料研究中的应用

电子探针分析技术(EPMA)是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的多元素分析技术。因此在很多的领域都有电子探针的应用，例如：地质学、宝玉石鉴定、刑侦等。

电子探针的早应用领域是金属学。对合金中各组成相、夹杂物等可作定性和定量分析，直观而方便，还能较准确地测定元素的扩散和偏析情况。此外，它还可用于研究金属材料的氧化和腐蚀问题，测定薄膜、渗层或镀层的厚度和成分等，是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊用材的剖析等的重要手段。

电子探针的应用

1、电子探针测定地质体的年龄

前电子探针测试技术，只有用U，Th，Pb对锆石、独居石的测年发展的较为成熟。研究表明，电子探针测定的化学年龄均在传统的同位素法测定年龄的范围之内，尤其是较古老的地质体，其测试精度高。

另外，由于电子探针的原位分析和高空间分辨率特点，为区域大地构造和显微构造的形成提供了一种全新的地质年代数据，从而为变质、变形作用过程中P(压力)一T(温度)一t(时间)一D(变形)之间的关系提供了时间的制约，为解决显微构造和结构分析长期存在的问题提供了新的方法。

同时，该技术也长用于岩石、矿物和矿床学中，可对矿石的来源、不同矿物的不同环带、不同世代的成分演化乃至时间演化进行分析，据此可以得到许多岩石结构、矿床成因、变质作用及地质找矿等方面的信息。

2、电子探针在材料学的应用

材料在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀。为保护母材，成品件常常需要进行表面防腐处理。有时为利于加工，在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响。镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用镜相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而电子探针却可以很容易完成。

使用电子探针观察分析镀层表面形貌是方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。电子探针可得知材料表面有无凹陷、凸出以及裂纹、毛刺和起皮等。

电子探针检测的信号是

能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测量X射线特征能量。

电子探针的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。

电子探针

电子探针（EPMA）又称X射线显微分析仪（见图2-2-7）。它利用集束后的高能电子束轰击宝石样品表面，并在一个微米级的有限深度和侧向扩展的微区体积内激发，产生特征X射线、二次电子、背散射电子、阴极荧光等。现代的电子探针多数配有X射线能谱仪，根据不同X射线的分析方法（波谱仪或能谱仪），可定量或定性地分析物质的组成元素的化学成分、表面形貌及结构特征，为是一种有效、无损的宝石化学成分分析方法。

图2-2-7 R-1800型电子探针

一、基本原理

电子枪用以发射具有一定能量的电子束，通过轴对称电场或磁场构成的电子透镜调节电子束的束斑的强度与大小。扫描发生器按时间与空间的顺序，把电子束打到样品室内的宝石样品上，并随时收集所产生的二次电子。二次电子是电子束轰击到宝石时，逐出宝石样品浅表层原子的核外电子。由于一定能量的电子束所逐出的二次电子的激发效率和宝石样品元素的电离能以及电子束与宝石样品的夹角有关，因此根据二次电子的强度可作宝石样品的形貌分析。当电子束在宝石样品上扫描时与显示屏幕的扫描完全同步，即可保证宝石样品上的“物点”与显示屏幕上的“像点”在时间与空间上一一对应，于是在显示屏幕上就得到一个反映宝石样品表面形貌的放大图像。若利用分光晶体来测定所产生的特征X射线波谱或者利用半导体检测特征X射线能谱，即测得不同波长或者不同能量及与它们相对强度的信息，从而可获取微区的成分的定性、定量的结果。电子探针可视为一种试样的无损分析法。电子探针通常由电子枪、电子透镜、样品室、信号检测、显示系统及真空系统组成。

二、分析方法

1.波谱仪（波长分散谱仪）

一般说来，入射电子束激发宝石产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些分光晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的，通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。为了排除谱波仪在检测不同元素谱线时条件不同所产生的影响，一般采用化学成分已知的标样进行标定。

2.能谱仪（能量色散谱仪）

能谱仪与波谱仪不同，它是利用特征X射线的能量不同而进行展谱分析的方法，当高能电子束轰击宝石样品时，宝石样品中各种元素都被激发而放射出不同能量的X射线，能谱仪将这些X射线收集起来，按能量大小将其分类并快速显示出谱线再加以检测，从而进行定性、定量分析。

三、宝石学应用

1.点分析

即对宝石表面或露出宝石表面的晶体包体选定微区作定点的全谱扫描，进行定量、定性或半定量分析。首先用同轴光学显微镜进行观察，将待分析的宝石样品微区移到视野中心，然后使聚焦电子束固定照射到该点上，这时驱动谱仪的晶体和检测器连续地改变L值，记录X射线信号强度I随波长的变化曲线。通过检查谱线强度峰值位置的波长，即可获得所测微区内含有元素的定性结果，测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。图2-2-8为充填处理红宝石的电子探针能谱点分析的结果，显示充填物为铅玻璃。

图2-2-8 铅玻璃充填处理红宝石的EPMA能谱点分析

2.面扫描分析

聚焦电子束在宝石表面进行光栅式面扫描，将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线位置，用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显像扫描线亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像。亮点就是该元素的所在处。根据图像上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样表面上分布情况，将X射线谱仪调整到测定另一元素特征X射线位置时就可得到那一成分的面分布图像。电子探针面扫描分析有助于探讨宝石中化学元素在空间上的配比与分布规律（见图2-2-9）。

图2-2-9 铅玻璃充填处理红宝石的EPMA能谱面扫描分析

3.线扫描分析

在光学显微镜的监视下，把样品要检测的方向调至X或Y方向，使聚焦电子束在宝石的生长环带或色带的扫描区域内沿一条直线进行慢扫描，同时用计数率计检测某一特征X射线的瞬时强度。若显像管射线束的横向扫描与试样上的线扫描同步，用计数率计的输出控制显像管射线束的纵向位置，这样就可以得到特征X射线强度沿试样扫描线的分布特征。EPMA线扫描分析有助于探讨宝石中化学元素在空间上的变化规律。图2-2-10为铍扩散处理橙红色蓝宝石的Fe、Ti、Cr的EPMA能谱线扫描分析结果。

4.表面微形貌分析

二次电子是电子束轰击到试样时逐出样品浅表层原子的核外电子，由于一定能量的电子束所逐出的二次电子的激发效率和样品元素的电离能以及电子束与样品的夹角有关，因此根据二次电子的强度可作形貌分析。图2-2-11为翡翠中环带交代结构的EPMA二次电子像。

图2-2-10 铍扩散处理橙红色蓝宝石的EPMA能谱线扫描分析 图2-2-11 翡翠中环带交代结构的EPMA二次电子像

请以钢铁材料为例，简述扫描电镜及电子探针X射线能谱仪在材料组织形貌观察及微区成分分析中应用

扫描电镜的应用：

1.利用表面形貌衬度原理（a）进行钢铁材料的断口分析，如穿晶解理断口﹑沿晶断口﹑氢脆沿晶断口﹑韧窝断口；(b)进行钢铁材料样品表面形貌分析；(c)进行钢铁材料金相组织观察分析。

2.利用原子序数衬度原理，对钢铁材料进行定性的成分分析。

电子探针——X射线能谱仪的应用：

(1)定点成分分析：电子束固定在钢铁需要分析的微区上,能谱仪收集X射线信号，几分钟内即可直接得到微区内全部元素的谱线。

(2)成分线分布分析：将谱仪固定在钢铁材料所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上；使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得这一元素沿该直线的浓度分布曲线。

(3)成分面分布分析：电子束在钢铁材料样品表面作光栅扫描，把谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置，接收信号可得该元素的面分布图像。

能谱仪(EDS,EnergyDispersiveSpectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。其原理是：当X射线光子进入检测器后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的平均能量ε是一定的（在低温下平均为3.8ev），而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。透射电镜能谱和扫描电镜能谱只是能谱仪安装在透射电镜和扫描电镜上的区别

又称电子探针显微分析试样非破坏 性微区化学元素定性定量分析方法。试样直径在1 }m、体积 }T 1 um3范围，以直径Cf . }一lum的电子束激发，其中各种元 素受激发射出特征x射线。以此确定微区中所含化学元素， 并根据其强度进行定量分析。可用显微镜确定试样某一位置 上的组分及组分的空间分布

1摘要2概述钢铁的发展及成分3扫描电镜，电子探针X射线能谱仪的工作原理与分析检测限，优缺点4实验方案5数据分析6结论

电子探针和二探针的区别在哪？

电子探针和二极管测试针（简称二探针）是两种不同的电子测量工具，它们的原理和使用方法有所不同。

1. 原理

电子探针（Electron Probe）是一种利用电子束与物质相互作用的仪器，主要用于分析材料的成分、结构和性质。其原理是将高能电子束对材料进行照射，通过观察样品表面反射出来的电子和散射电子，来分析样品的组成和结构。

而二探针则是一种简单的电子测量工具，主要用于检测电路中的导通和断路情况。它是由两根金属针组成，其中一根连接电路的一个端口，另一根作为探测器。当探测器接触到电路中的一个节点时，会在两个针之间建立一个电流通路，从而检测电路是否通路或者某个点是否接通。

2. 使用方法

电子探针主要用于科学研究领域，使用需要一些专业的知识和技能，通常由专门的人员操作。而二探针则是一种比较简单易用的测量工具，适合广泛应用于电子制作、维修和调试等领域。使用时只需要将两个针分别连接电路的两个端口，然后将探测器接触到需要测试的节点上，就可以很快地检测出电路中的问题。

3. 应用范围

电子探针主要应用于材料分析、表面形貌研究、微区化学成分分析等领域。而二探针则广泛应用于电子制作、维修和调试等领域，例如电路板测试、电子元件测试、电线连接测试等。

因此，虽然电子探针和二探针都是电子测量工具，但它们的原理、使用方法以及应用范围都有不同，用户需要根据不同的需求选择适合的工具。

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